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      微波消解操作流程及注意事項分享

      點擊次數:1073 發布時間:2021-08-23

      微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。微波消解過程中高壓最高可達100-150bar、溫度通常達180-240℃。同時,伴隨著強酸蒸汽,在“高溫、高壓、強酸”三重壓力下,實驗操作者存在使用安全方面的顧慮在所難免。為了規范操作流程,保證儀器正常、安全、有效使用,保證微波處理樣品符合實驗室管理要求,使用人員勢必要完全熟練掌握微波消解操作流程與安全注意事項。

      微波消解操作流程及注意事項:


      1.試驗前準備:

      檢查儀器運行正常。檢查轉子是否干凈,容器是否已經清洗。

       

      2.稱樣:

      用萬分之一天平精確稱取制備好的樣品,一般稱樣量為0.05-0.5g,(根據試驗情況確定稱樣量)。稱樣量取原則與注意事項:

      ①確保無樣品粘附于內管與密封或O形圈處;

      ②未知樣品初次試驗稱樣量控制在0.1g以內,消化樣品必須保證微波消解的安全性;

      ③ 對于反應劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內。

       

      3.加消化試劑:

      將消化罐置于通風廚中,加消解用試劑,混勻。建議總試劑量至少6mL,同時確保每一消化罐內溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對于有機樣品量大于0.2g的,最好放于加熱設備低溫預加熱半小時以上,避免過激反應。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。

       

      4.密封上蓋檢查:

      檢查密封是否有破損,如有破損,及時更換。使用擴口器擴口密封,然后,將反應管蓋蓋在反應管上,再將反應管放入陶瓷外套管,用手擰緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應管上,使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處。將保護蓋蓋在頂蓋上,確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力,防止損壞螺紋。將密封蓋完全壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效,請在擴口后15min內開始實驗,否則需要重新擴口。

       

      5.反應罐的安裝:

      確保所有部件均為干燥狀態,不得殘留酸液。將內管放入外套管, 螺紋蓋順時針擰緊。將轉子放到爐腔內的轉盤上,輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置,并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。為了保證轉子能穩定旋轉,在消解較少瓶樣品時,建議樣品瓶對稱放上。41位轉子,建議放樣品數量4位以上。當少于以上罐數時,可以做空白以達到補位及清洗消解管及密封的作用,以確保反應管數量和功率的對應關系。

       

      6.蓋保護罩:

      將保護罩蓋到轉子上,對準定位孔,順時針旋緊保護罩,卡口鎖定。 

       

      7.選擇方法:

      打開電源,進入主程序界面。根據樣品,開始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法,如下例:只寫有用程序。41位轉子適合環境樣品,如,土壤消解,有機樣品(如,動物植物的組織等),如,生物樣品,0.5g(最大)加5mL硝酸1mL,H2O2(最大使用2mL),對于初始時間和功率的設置,我們推薦根據樣品數量來設定,如,8個以下為:

       

      步數        

      時間

      功率

      溫度T1

      溫度T2

      1

      00:10:00

      1000

      120℃

      120℃

      2

      00:10:00

      1000

      170℃

      120℃

      3

      00:20:00

      1000

      170℃

      120℃

      Vent冷卻

      30min  


      編輯完成后按START,開始程序。關于多數量樣品的功率和時間的設置:一般情況下,容器數量20個,用20分鐘可升溫到180度,(5mL硝酸1500W最大功率),如,同一條件下,41位放滿可能需要30分鐘爬波升至180度。

       

      8.消解結束泄壓:

      消解結束后,開門,將轉子轉移到通風櫥,緩慢擰松放氣螺桿,注意:將出氣孔對準泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡,取下頂蓋將內管及陶瓷外管放入相應的管架。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋,為了適合分析,進行蒸酸或定容。

       

      9.清洗頂蓋、反應內管及定容:

      ①打開消解罐,按壓螺紋蓋側面,取下螺紋蓋。將內管及壓力套管放入相應的管架。

      ②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內部2~3 次,將溶液收集到消解管內。

      ③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2~3 次倒入消解液中。

      ④將沖洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。

      ⑤對相應消解產物進行定容。

       

      10.密封蓋及消解內管的清洗:

      ①消解內管用蒸餾水沖洗過后,可以泡酸過夜去除殘留,也可加6mL HNO3運行清洗程序。

      ②內管上的 O 形圈應該在趕酸或清洗時應該取下。


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