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          全自動定氮儀的具體實驗步驟介紹

          點擊次數:690 發布時間:2020-04-15

            全自動定氮儀是根據蛋白質中氮的含量恒定的原理,通過測定樣品中氮的含量從而計算蛋白質含量的儀器。
            首先簡單為您介紹一下該產品的原理,該產品是將有機化合物與硫酸共熱使其中的氮轉化為硫酸銨。在這一步中,經常會向混合物中加入硫酸鉀來提高中間產物的沸點。樣本的分析過程的終點很好判斷,因為這時混合物會變得無色且透明,在得到的溶液中加入少量氫氧化鈉,然后蒸餾。這一步會將銨鹽轉化成氨。而總氨量會由反滴定法確定:冷凝管的末端會浸在硼酸溶液中。氨會和酸反應,而過量的酸則會在甲基橙的指示下用碳酸鈉滴定。滴定所得的結果乘以特定的轉換因子就可以得到結果。
            全自動定氮儀的實驗方法有取樣、樣品消化、蒸餾、滴定四個步驟,其原理較為復雜,使用的試劑也比較多,以下將對這四個步驟進行簡單講述。
            1 樣品的取樣
            取樣應具有代表性,取樣前將樣品充分混勻,固體試樣可用粉碎設備制成細小均勻粉末。稱量放入凱氏定氮瓶時,切勿使樣品粘附在瓶頸部,避免樣品未消化完全而造成氮損失。
            2 樣品的消化
            樣品中含氮有機化合物經硫酸在加熱的條件下消化,硫酸的作用促使有機物脫水炭化。含氮的有機物炭化并生成碳,碳在將硫酸還原為二氧化硫的反應中,自身則被氧化成為二氧化碳;反應過程中產生的二氧化硫將氮還原為氨氣,此過程中其自身則被氧化成三氧化硫;而消化過程生成的氫,又加速了氨的形成。生成的水以水蒸氣的形式連同反應過程中生成的三氧化硫一同逸出,而氨氣則以硫酸銨的形式留在消化液中。
            3、蒸餾
            水蒸氣發生器中的水要呈酸性,因水中可能含有微量的氨離子,防止其受熱溢出而影響測定結果。
            4、滴定
            氨以氣體的形式被釋放出來,用硼酸溶液吸收后,使用鹽酸或硫酸標準滴定液進行酸堿滴定,從而計算出樣品中蛋白質的含量。

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